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二次熱解吸儀具體操作方法

2019-09-12 08:36:23 廣州踏實

二次熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術。

二次熱解析進樣技術的主要設備是二次熱解吸儀。二次熱解吸儀進樣不完全等同于頂空分析,二次熱解吸儀進樣原理與吹掃-捕集技術的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術看作頂空進樣技術的特例。

二次熱解吸儀進樣技術是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口。當熱解吸裝置升高溫度時,揮發性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進入氣相色譜系統進行分析測定。所以熱解吸進樣可以被看作是吹掃—捕集進樣的一部分。
二次熱解吸儀具體操作方法:
  1、設定溫度
  打開電源開關,按設置鍵(A/M)2秒,儀器進入設定溫度狀態,此時顯示的設定值zui后一位(個位數)的小數點開始閃動(如同光標),增加鍵(STOP)可以增加數值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數值后,再按設置鍵(A/M)就完成了設定狀態,打開工作開關,快速升到設定溫度,溫度設定好以后,可以直接開機使用,無須每次設定,本儀器出廠時,已經對溫度控制系統進行了優化,無須重新設置。
  2、設定載體流量
  接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調節吹掃氣為合適的流量。
  3、操作規程
  將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉快速插頭的手柄調節密封程度,保證系統的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關,用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時,關閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時針方向適當旋轉快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。


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